1、 准备
1.1 浸提剂:除去二氧化碳的符合GB/T 6682规定的三级以上规定的水或1mol/L KCl(分析纯)溶液或0.01mol/L CaCl2(分析纯)溶液。
■注:无二氧化碳水的制备方法:将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞进。如制备10L – 20L交大体积的不含二氧化碳的水,可插入一玻璃管道容器底部,同氮气到水中1h-2h,以出去呗水吸收的二氧化碳。
1.2 pH缓冲溶液:德国默克的货号为1.09435.1000,1.09439.1000和1.09438.1000对应的pH缓冲溶液。
1.3 pH计:德国WTW的pH730型台式pH计或pH3210便携式pH计或更高型号的WTW品牌pH计。
1.4 磁力搅拌器:英国Grant的MMS-3000型磁力搅拌器。
1.5 土样相关产品:北京渠道取土钻,环刀,铝盒,2mm土筛,土样袋等,圆木棍。
1.6 实验室器皿:德国Brand烧杯,容量瓶,广口瓶,玻璃棒,洗瓶等。
1.7 实验室称量仪器:奥豪斯天平,SE602F。
1.8 干燥箱:上海精宏DHG-9070A鼓风干燥箱
2、 试样的制备
2.1 风干
新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上,摊成薄层,于室内阴凉通风处风干,切忌阳光直接暴晒。风干过程中应经常翻动样品,加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土样达到半干状态时,宜及时将大土块捏碎。亦可在不高于40℃条件下干燥土样。
2.2 磨细和过筛
用四分法分取适量风干样品,剔除土壤以外的侵入体,如动植物残体、转头、石块等,再用圆木棍将土样碾碎,使样品全部通过2mm孔径的试验筛。过筛后的土样应充分混匀,装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中,备用。储存期间,试样应尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响
3、 分析步骤
3.1 试样溶液的制备
称取10.0g±0.1g试样,置于50mL的高型烧杯或其他适宜的容器中,并加入25mL水(或氯化钾溶液或氯化钙溶液)。将容器密封后,用磁力搅拌器,搅拌5min,然后静置1h-3h。
■注:浸提剂可根据测试目的或委托方要求选择。
3.2 pH计的校正
■依照仪器说明书,必须使用三种pH缓冲溶液进行pH计的校正。
3.2.1 将盛有缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器。
3.2.2 搅拌平稳后将电极插入缓冲溶液中,待读数稳定后读取pH,进行仪器pH的校正。
3.3 试样溶液pH的测定
测量试样溶液的温度,试样溶液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1℃。pH测量时,应在搅拌的条件下或事前充分摇动试样溶液后,将电极插入试样溶液中,待读数稳定后读取pH。
4、 结果计算
直接读取pH,结果保留一位小数。并应标明浸提剂的种类。
5、 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.1。
不同实验室测定结果的差值不大于0.2。